Difracción de rayos X (XRD)

La difracción de rayos X en polvo (XRPD) es una técnica rápida y no destructiva para el estudio de materiales policristalinos. El objetivo principal de la XRPD es determinar la estructura cristalina de una muestra mediante la medición de la intensidad de los rayos X difractados en función del ángulo de difracción. Posteriormente, esta información puede utilizarse para identificar las sustancias presentes en la muestra e incluso determinar sus fracciones másicas relativas. En la mayoría de los casos, las muestras policristalinas se presentan en forma de polvo, lo que dio origen al nombre de esta técnica.

¿Cómo funciona la difracción de rayos X en polvo (XRPD)?

El fenómeno de la difracción de rayos X se basa en la interferencia de la radiación de rayos X dispersada por diferentes planos atómicos dentro de la red cristalina de la muestra analizada. Esta interferencia produce máximos de intensidad de rayos X en determinadas direcciones del espacio, que pueden medirse mediante un difractómetro de rayos X equipado con una fuente de rayos X, un detector y un sistema de posicionamiento de alta precisión (goniómetro).

Esta información se utiliza para calcular los parámetros de la red cristalina y, por lo tanto, identificar las sustancias mediante bases de datos cristalográficas validadas (COD, PDF, ICSD, entre otras).

En sentido estricto, la difracción de rayos X solo puede aplicarse al estudio directo de sustancias cristalinas, cuyos átomos están organizados en una estructura periódica repetitiva. Sin embargo, la mayoría de las sustancias sólidas del mundo son cristalinas, incluidos metales, rocas, materiales de construcción, medicamentos y muchos otros materiales, lo que garantiza una aplicabilidad extremadamente amplia de la difracción de rayos X en numerosos campos de la industria y la ciencia.

¿Dónde se utiliza un difractómetro de rayos X en polvo?

La difracción de rayos X es un método de análisis versátil que se utiliza ampliamente en diferentes sectores científicos e industriales, incluidos:

• Producción de cemento;
• Industria minera (análisis de composición mineralógica);
• Producción farmacéutica;
• Metalurgia;
• Industria química y petroquímica;
• Producción de pinturas y recubrimientos protectores;
• Producción de alimentos y cosméticos;
• Investigación científica;
• Análisis forense.

¿Cuáles son las ventajas y limitaciones de la difracción de rayos X en polvo (XRPD)?

Ventajas de la difracción de rayos X en polvo:

• Es prácticamente el único método para estudiar con precisión la estructura cristalina de las sustancias. Aunque existen otros métodos que permiten observar directamente la estructura cristalina, como la microscopía electrónica de barrido y de transmisión, estos no proporcionan la precisión necesaria para determinar las distancias interatómicas y, en la práctica, no suelen utilizarse para estos fines.
• No requiere una preparación de muestras que implique grandes inversiones de tiempo y trabajo.
• Es una técnica no destructiva.
• Es rápida (los tiempos habituales de medición son de apenas unos minutos).
• No requiere condiciones especiales de medición, como vacío o temperaturas específicas, aunque estas condiciones pueden establecerse cuando sea necesario para investigar determinados tipos de muestras.
• Permite realizar análisis cualitativos y cuantitativos relativamente rápidos de mezclas multicomponente de composición desconocida. Con una metodología bien establecida para un tipo específico de muestra, el tiempo de análisis no supera unos pocos minutos.

Limitaciones de la difracción de rayos X en polvo:

• Dado que el método se basa en el fenómeno de interferencia de rayos X dispersados por planos atómicos dispuestos periódicamente, su limitación inherente es que solo permite estudiar directamente sustancias con estructura cristalina. Sin embargo, existen diversas técnicas que permiten determinar con una precisión relativamente alta la proporción de fase amorfa en mezclas con sustancias cristalinas mediante difracción de rayos X, como los métodos de patrón interno o externo y el método de Rietveld, entre otros.
• Debido a la dificultad para enfocar la radiación de rayos X, el tamaño mínimo de la muestra analizada está limitado y, en la práctica, no puede ser inferior a varias decenas de micrómetros.
• Al analizar materiales en polvo, una homogeneidad insuficiente de la muestra, tanto en la distribución de fases como en la orientación de los cristalitos, puede provocar errores significativos en los resultados del análisis cuantitativo. Para reducir la influencia de este factor, se utilizan portamuestras especializados con capacidad de rotación.

A pesar de sus limitaciones, la difracción de rayos X en polvo es un método valioso para caracterizar materiales cristalinos y se utiliza ampliamente en la investigación, la industria y el ámbito académico.

Difractómetro de rayos X en polvo multifuncional de LINEV Systems

TELLUS es un difractómetro de rayos X en polvo de sobremesa que cumple con los requisitos más exigentes para esta categoría de instrumentos e incluso supera las expectativas en determinados aspectos.

Experimente mediciones rápidas con TELLUS, equipado con el avanzado detector unidimensional DECTRIS* MYTHEN2 R 1D. Realice análisis rápidos en cuestión de minutos sin comprometer la calidad de los datos.

La eficiencia cuántica del 100 % del detector y su capacidad para acumular señales manteniendo un bajo nivel de ruido permiten obtener datos de la más alta calidad. Este difractómetro de rayos X en polvo puede analizar incluso cantidades muy pequeñas de muestra.

La alta resolución del detector y el posicionamiento preciso del goniómetro permiten alcanzar una exactitud superior a ±0,02° (2θ) en todo el rango angular.

La interfaz del software, con escenarios experimentales predefinidos, facilita el proceso de medición incluso a los usuarios principiantes, mientras que los especialistas en difracción de rayos X pueden crear sus propios protocolos. El software de análisis se basa en métodos analíticos avanzados para mejorar la precisión de los análisis cualitativos y cuantitativos de las muestras.

TELLUS está equipado con un detector y una fuente de rayos X de vida útil prolongada, lo que reduce significativamente los costos de mantenimiento y permite ahorrar recursos a largo plazo.

Ventajas de ALMAZ y TELLUSCon: software especializado para difracción de rayos X en polvo

• El software proporciona acceso a las bases de datos COD (colección de acceso abierto) y PDF-2 (opcional).
• Interfaz optimizada tanto para usuarios avanzados como para principiantes.
• Medición por pasos o mediante escaneo continuo.
• Escenarios de medición predefinidos.
• Preprocesamiento de datos (monocromador virtual, corrección del factor de Lorentz-polarización, corrección de absorción, suavizado y definición de la línea de fondo).
• Búsqueda de picos de difracción.
• Análisis cualitativo de fases.
• Análisis cuantitativo mediante los métodos RIR y de calibración con patrón interno.
• Refinamiento de los parámetros de la red cristalina mediante métodos de ajuste de patrones de difracción (Rietveld, Pawley y Le Bail).
• Generación de informes de medición y análisis.